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高校试验室液相色谱甲醇废水处理

2019-06-21 09:14 来历:废水处理论文 人参加在线咨询

摘要:针对液相色谱检测废液的处理展开试验研讨。选用高铁酸钾氧化处理含甲醇的活动相废水,要点调查了高铁酸钾的投入量、反响时刻、反响温度及pH值对甲醇降解作用的影响。甲醇的检测选用乙醇作内标物的气相色谱法检测。成果表明:在高铁酸钾与甲醇化学计量比条件下,最佳的氧化处理温度为35℃,pH=4.0,反响时刻120min,甲醇的去除率到达80%。

关键词:甲醇;降解;高铁酸钾

高校化学与化工专业仪器剖析试验室液相色谱分室在展开日常教育试验及教师科研试验中,会持续不断的发生甲醇(CH3OH)废液。尽管甲醇本身无毒,但其进入人体后其代谢产品甲醛和甲酸具有很严重的毒性,特别是对人畜的视力和神经中枢有害,乃至导致逝世。我国有关部分规则空气中答应的甲醇浓度不超越50mg/m3(作业短时直接解限值),废水中答应最大含量为200mg/L。一般液相试验室中,空气中的含量很少有人去进行检测,可是活动相废液超支是必定的了,因而,液相色谱试验中发生的废液不能直接倾倒入下水道进行排放,有必要进行恰当的处理后合格排放。此外,高校试验室甲醇废液为非出产性的废水溶液,其总量达不到工业化的出产处理要求,长期以来也没有得到高校科研人员与相关部分的注重。加之甲醇的沸点低、挥发性高、极性大和亲水性强的特色,因而进行收回处理的本钱高、功率低,没有太多的实际含义。现在处理甲醇废水的办法有许多,特别工业出产与处理方面有许多科研作业者做出了许多行之有效的作业[1-4]。可是针对高校液相色谱试验室发生的活动相废液处理,未见相关陈述。研讨证明,高铁酸钾在酸性与碱性环境下,其氧化性均强于KMnO4、K2Cr2O7[5-7]。因而,它不只氧化才能强、去除才能强,并且兼具高度的安全性(运用后不会发生二次污染)。故在本试验中选用高铁酸钾氧化法处理液相色谱高浓度甲醇废水,并要点调查了氧化处理时刻、氧化处理温度、体系pH值和氧化剂参加量对甲醇氧化降解作用的影响。

1试验

1.1试剂与仪器

甲醇(色谱纯),我国台湾CHANGTECHTM;磷酸(剖析纯),成都金山化学试剂有限公司;硫酸(剖析纯),湖南衡阳市凯信化工试剂有限公司;草酸(剖析纯),天津市永大化学试剂有限公司;碱性品红(剖析纯),北京朝阳区旭东化工厂;高锰酸钾(剖析纯),湖南邵阳市化学试剂厂;高铁酸钾(质量分数98%),克己,办法见参考文献[8]。GC-2010Plus气相色谱仪,日本岛津;PHS-3C型数字式酸度计,江苏江分电剖析仪器有限公司;DF-101S集热式恒温加热磁力拌和器,巩义市予华仪器有限责任公司;剖析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;PHSJ-5型数字式酸度计,上海精细科学仪器有限公司;IMS-20制冰机,河南兄弟仪器设备有限公司。

1.2模仿样本高铁酸钾氧化试验

制造V甲醇∶V水=1∶4的模仿活动相1L储藏液。取100mL储藏液两份,别离参加到两支1000mL的烧杯中,各参加必定体积的蒸馏水稀释,反响体系最终的体积都定容到500mL。别离置于集热式磁力拌和器上,调理加热温度到设定值并进行拌和反响。用剖析天平精确称取100g的高铁酸钾固体粉末,参加到一支待反响烧杯中,另一支不加作空白参照。当即计时,每20min取样1mL,参加200μL乙醇,按“1.3”选用气相色谱法当即进行甲醇余量丈量,总反响处理时刻为120min。

1.3甲醇定量测定办法

CH3OH含量选用乙醇作内标物气相色谱法测定[9]。取氧化处理试验后的样品1mL中参加剖析纯的无水乙醇200μL,摇均。设置色谱条件:汽化室/进样口温度260℃;FID检测器温度260℃;升温程序:初始温度设为50℃,保持6min,后以30℃/min的升温速率升至220℃,保持3min;载气为高纯氦气,载气流速为0.5mL/min,进样量1μL。

2成果与评论

2.1甲醇的气相色谱法丈量

以纯乙醇、纯甲醇及纯净水制造混合溶液作模仿试样,其间乙醇作为内标物按1.3的色谱条件进行气相色谱法检测。阐明晰以乙醇作为内标物质,该色谱条件下乙醇峰与甲醇峰完美的别离,并且色谱峰峰形十分好。因而,该试验选用乙醇作为内标物的内标检测办法能精确测定试样中的甲醇。

2.2反响温度对甲醇的氧化去除功率的影响

因为高铁酸钾的热安稳性较差,超越60℃时开端分化,因而反响体系的温度不能高于60℃。故反响体系的温度别离操控为15、25、35、45、55℃,来调查温度对高铁酸钾去除甲醇功率的影响。取100mL储藏液两份,别离参加到两支1000mL的烧杯中,稀释并定容到500mL。投入100g高铁酸钾,不调理反响体系的pH值,每20min取样1mL并丈量甲醇余量,成果见图2。由图2可知,随氧化处理时刻的延伸反响体系中甲醇余量逐步削减。当温度太低时,氧化反响速率较慢;反响温度从15℃升到25℃及35℃时,相同处理时刻下,氧化处理功率逐步升高。其间原因应是反响温度较高,化学反响速率添加,氧化处理功率进步;当反响温度持续升到并挨近高铁酸钾的剖析温度时,反响体系甲醇的余量反而添加。估量原因应该是反响温度越趋近高铁酸钾的分化温度,高铁酸钾本身分化速率加速[9],下降了高铁酸钾的氧化处理才能,拉低了甲醇的去除作用,因而体系中甲醇剩下量反而偏高。

2.3溶液初始pH值对甲醇去除功率的影响

因为溶液的酸碱性不只影响高铁酸钾的氧化复原电位也将影响高铁酸钾的安稳性。跟着pH的下降,高铁酸钾氧化电位升高乃至能够到达2.20V,但其分化速度更快。为了调查pH对甲醇去除功率的影响。取储藏甲醇液(1∶4)100mL稀释至500mL,平行预备试样5份,调理pH值别离为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0,向试样中各参加高铁酸钾100g(化学计量值为198g),反响温度操控为35℃,反响处理时刻操控为60min,取样1mL处理液测定甲醇剩下量。在较低pH值时,甲醇剩下量大,去除功率低,这与文献[2]的研讨定论相吻合,即在低pH值时,体系中的H+浓度比较大,FeO2-4的安稳性差,过快的分化,削减了参加甲醇氧化去除反响的量。pH值从2升到4甲醇剩下量敏捷下降,阐明高铁酸钾的氧化甲醇的功率逐步进步。当pH=4.0的时分,甲醇去除作用最好,当pH值超越4后,甲醇剩下量略有抬升,但比较陡峭,阐明pH值越高高铁酸钾越安稳,然后在必定的时刻内下降了甲醇的去除功率。这也进一步的阐明晰水中的H+对FeO2-4具有显着的催化分化作用。

2.4高铁酸钾的用量对甲醇去除作用的影响

因为考虑到试验功率的要素,因而设定氧化去除反响时刻为120min,反响温度为35℃,相同取储藏液100mL,因为参加的固体高铁酸钾较多,因而把溶液稀释到1000mL,高铁酸钾用量按50g、100g、200g、250g,调理处理溶液的pH值到pH=4,氧化处理,每20min取样1mL并1.3办法测定甲醇剩下量,总处理时刻为两小时,成果见图4。从图4中能够看出,在各投入量的试验下,甲醇剩下量都有显着的下降,阐明高铁酸钾能有效地氧化去除甲醇。当高铁酸钾用量到达200g时,溶液中的甲醇被去除了80%。并且高铁酸钾的投入量250g与200g的去除作用十分挨近,阐明持续添加高铁酸钾的投入量没有显着含义。通过高铁酸钾与甲醇量的物质的量的核算,投入的高铁酸钾的量与甲醇的量正挨近于化学反响计量比。

3定论

高校试验室液相色谱剖析的甲醇废液尽管总量不是许多,可是浓度高,很难进行工业化的会集处理,并且大多数普通高校都是直接倾倒入下水道,这必将污染环境。本试验针对这一特别废液研讨了高铁酸钾氧化降解办法。成果表明在挨近化学计量比的物料投入下,最佳氧化反响温度为35℃,pH=4.0,反响时刻120min时,甲醇的氧化去除率到达80%。此外,处理后的沉渣为Fe2O3,能够进行收回再用于制备高铁酸钾。这种办法既经济又简略,然后饯别绿色化学与环保理念。

作者:连琰 谭莅棱 邹艳玲 周聪 赵子剑 单位:怀化学院化学与资料工程学院

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